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淫羊藿提取物
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淫羊藿提取物

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产品编号
BJP-YYH-018
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1
详细描述
参数

【产品名称】:淫羊藿提取物

【中文别名】:淫羊藿提取物

【拉丁名称】:Epimedium Brevicornum Maxim

【英文名称】:Epimedium Extract

【使用部位】:本产品为小檗科植物淫羊藿(epimedium brevicornum maxim)、箭叶淫羊藿(epimedium sagittatum(sieb.et zucc.)maxim.)、柔毛淫羊藿(epimedium pubescens maxim.)、巫山淫羊藿(epimedium wushanense t.s.ying)、或朝鲜淫羊藿(epimedium nakai) 的干燥地上部分。夏、秋季茎叶茂盛时采割,除去粗梗及杂质,晒干或阴干后的乙醇提取物。
【主要成分】:茎叶含淫羊藿甙(icariin)、淫羊藿糖甙A(epinedoside A);根茎及根含去甲淫羊藿甙(noricarliin)、淫羊藿脂素(I-cariresinol)。

【原料来源】:全国大部分地区有产,吉林、辽宁、山东、江苏、江西、湖南等地,生于山坡、林下草丛中,喜阴湿地带

【存储条件】:避光储存于密封容器中

 

原料采购标准】:

 

项目

指标

性状

三出复叶;小叶片卵圆形,长38cm,宽2~6crn;先端微尖,顶生小叶基部心形,两侧小叶较小,偏心形,外侧较大,呈耳状,边缘具黄色刺毛状细锯齿;上表面黄绿色,下表面灰绿色,主脉79 条,基部有稀疏细长毛,细脉两面突起,网脉明显;小叶柄长15cm。叶片近革质。气微,味微苦。

鉴别

1

薄层色谱,在与对照淫羊藿药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

2

薄层色谱在与淫羊藿苷试品溶液对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

总黄酮%

6.0CP2015规定5.0

淫羊藿苷%

0.55CP2015规定0.50

杂质

3.0CP2015通则2301

水分%

12.0CP2015通则0832第二法)

总灰分%

8.0CP2015通则2302

浸出物

照醇溶性浸出物测定法(CP2015通则2201)项下的冷浸法测定,用稀乙醇作溶剂15.0

其他

无霉变

 

 

【规 格】:淫羊藿提取物 

               淫羊藿单甙/双甙 10%-20%

               淫羊藿黄酮 10%

【外 观】:浅黄棕色可流动性粉末,有本品固有的香气,味苦;

【目 数】:30~100目,也可根据客户要求
【检测方法】:淫羊藿黄酮 UV

 

含量测定方法】:淫羊藿黄酮

一、仪器和试剂

紫外分光光度计、淫羊藿甙对照品、甲醇(分析醇)

二、溶液置备

对照品溶液制备:精密称取102℃减压干燥淫羊藿甙对照约10mg50ml容量瓶中,加甲醇溶解定容.在精密吸收1ml25ml容量瓶中,加甲醇稀释至刻度,即为对照品溶液.

样品溶液制备:精密称取淫羊藿提取物适量(相当于总黄酮约10mg)50ml容量瓶中,加入约40ml甲醇超声提取30min,冷却至温室后用甲醇定容.再精密吸取1ml20ml容量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,过滤.取续滤液即为样品溶液.

三、样品测定

打开仪器电源,预热20min,待仪器自检通过后,在270nm波长处以甲醇为空白,分别测定对照品、样品溶液吸收度。总黄酮含量按下式计算:

                           Ax*Ws

        总黄酮含量(%= -------------------*S

                           As*Ws

式中:

    AxAs分别为样品、对照品的吸收度

    WxWs分别为样品、对照品称样量(mg

    S为对照品的纯度

 

含量测定方法】:淫羊藿单甙

检测方法:
HPLC分析,淫羊藿甙含量≥10%20%
1.色谱条件:色谱柱:C18(150×4.6)mm 5um
流动相:乙腈/水(3070v/v
流速:0.8ml/min
柱温:30
波长:270nm
进样量:10ul
2.对照品制备:精密称取对照品淫羊藿苷,用甲醇配成0.1mg/ml的溶液。
供试品溶液的制备:精密称取样品粉末适量(相当于约含淫羊藿苷1mg),用甲醇25ml超声30min,定容于50ml的量瓶中,用0.45um的微孔滤膜过滤,即为供试品溶液。
3.测定法:将样品溶液、对照品溶液各10ul分别注入HPLC仪,外标法计算。
常用规格:5%~20%

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

含量测定方法】:淫羊藿双甙

色谱条件:色谱柱:intersil ODS-3 150×4.6mm 5um
流动相:甲醇:水(6040v/v
流速:1ml/min
柱温:25
波长:270nm
进样量:10ul
溶液制备:
2.1对照品溶液 称干燥至衡重的对照品5-7mg25ml的容量瓶中,加入甲醇,溶解,定容,即可。
2.2样品溶液 称淫羊藿提取物50mg50ml的容量瓶中,加入30ml甲醇,超声振荡20min
放置室温,定容,用0.45um滤膜过滤,即得。
检测结果:
在上述色谱条件下,等仪器稳定,基线平稳后,进样测定。淫羊藿甙的保留时间约为8min,利用外标法计算样品中淫羊藿甙的含量。

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

淫羊藿单甙和双甙检测方法的区别:

单甙:乙腈为流动相,出5个峰,13分钟出峰为淫羊藿甙。

双甙:是以甲醇为流动相,出四个峰,10分钟出蜂为双甙。淫羊藿双甙为淫羊藿甙和柔藿甙组成。

双甙检测方法是2000版药典规定的检测方法,此法已于2003以后修订,西北大学生物系硕士贾敏鸽在孙文基的指导下完成的硕士论文,就是承接的药典委员会修订任务。明确指出多计的成分是柔藿甙。这是药典的严重错误,而不是偏差,所以03年之后看到的药典已经全部更正了。

论文题目为《中国药典附录水分测定法修订巫山淫羊藿化学成分研究及中国药典淫羊藿含量测定项标准修订

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