产品描述
【产品名称】:积雪草提取物Hydrocotyle asiatica extract
【CAS】:84696-21-9
【EINECS】:283-640-5
【使用部位】:双子叶植物伞形科Umbelliferae积雪草Centella asiatica(L.)Urban的干燥全草或带根全草
【原料描述】:本品为伞形科植物积雪草的干燥全草。夏、秋二季采收,除泥沙,晒干。本品常卷缩成团状。根圆柱形,长2〜4cm,直径1〜1.5mm表面浅黄色或灰黄色。茎细长弯曲,黄棕色,有细纵皱纹,节上常着生须根。叶片多皱缩、破碎,完整者展平后呈近圆形或肾形,直径1〜4cm;灰绿色边缘有粗钝齿;叶柄长3〜6cm,扭曲。伞形花序腋生,短小。双悬果圆形,有明显隆起的纵棱及细网纹,果梗甚短,气微,味淡。本品按干燥品计算,含积雪草苷(C48H78O19)和羟基积雪草苷(C48H78O20)的总量得少于0.80%。
【原料产地】:陕西、安徽、广西、四川
【有效成分研究】:
1.三萜类
积雪草全草主要含多种三萜类成分,其中有积雪草苷(asiaticoside,C48H78O19,M:959.15,mp:235-238c,药理活性成分、质量标志成分)、羟基积雪草苷(madecassoside,C48H79O20,mp:220-223c)、玻热模甙(brahmoside)、玻热米甙(brahminoside)、参枯尼甙(thankuniside)、异参枯尼甙(isothankunside)和斯理兰卡积雪草甙(centelloside)[2],积雪草二糖苷(asiaticodiglycoside,mp.225-227C)[3]等,均为五环三萜皂甙,最近报导[4],发现新的三萜类成分,积雪草皂苷B,积雪草皂苷C,积雪草皂苷D。积雪草中还有多种游离的三萜酸:积雪草酸(asiatic acid,C30H48O5;mp:242-244C)、羟基积雪草酸(brahmic acid or madecassic acid,mp:265-268c)、异参枯尼酸(isothankunic acid)和Ternomilic acid[2]马达积雪草酸(madasiatic acid),centic acid,centoie acid,cenellic acid,indocentic acid[3],6-羟基积雪草酸(6-B-OH-hydroxyasiatic acid)[5]等。
2.多炔烯烃类
积雪草中还含有多炔烯烃类成分,如:C16H21O2,C19H27O4,C19H27O3,C15H20O2[3],C19H28O2,C17H24O3[6]和11-oxoheneicosanyl-cyclohexane和dotriacont-8-en-1-oic acid,3-isoocladecanyl-4-hydroxy-a-pyrone[7],3-o-[a-L-arabinopyranosyl]-2a,3a,6a,23a-tetrhydroxyurs-12-ene-28-oic acid[3]等。
3.挥发油类
秦氏等[8]从积雪草中鉴定了45个长链的挥发油类成分。其中含量较高的有石竹烯(caryophyllene),法尼烯(farnesol),榄香烯(elemene),长叶烯(longifolene)等。
4.其他成分
除上述化学成分外积雪草中还含有其他成分,Srivastava R[9]在积雪草中分离得到Stigmasterol,Stigmasterone和Stigmasteroi-B-glucopyranoside。谷氨酸和天冬氨酸,Vit B1的存在。Holeman等人[10]分离得到了倍半萜类成分。何氏等人[11]分离得到了胡萝卜甙(dauco sterol)香草酸(vanfllic acid)。另外还发现含有内消旋肌醇、积雪草糖、胡萝卜烃类、叶绿素、山奈酚、ß-谷甾醇、生物碱以及鞣质等成分。
【产品规格】:积雪草总甙70%
【工艺流程】:
【检测方法】:
一:行业标准检测方法
流动相:乙腈:甲醇:水=26:24:50
波长:204nm
灵敏度:0.5AUFS
流速:0.8ml/min
色谱柱:Fuji Silysia C18 5um 4.6mm×250mm
对照品制备:精密称取羟基积雪草甙对照品、积雪草甙对照品各15mg于25m容量瓶中,色谱纯甲醇溶解并定容至刻度。
样品制备:精密称取样品20mg于25ml容量瓶中,色谱纯甲醇溶解并定容至刻度。
二:药典检测方法
色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-2 mmol/L倍他环糊精溶液(24:76)为流动相;检测波长为205nm。理论板数按积雪草苷峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备:取羟基积雪草苷对照品和积雪草苷对照品适量,精密称定,加甲酵制成每lml各含0.2 mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备:取本品约50mg,精密称定,置50ml量瓶中,加甲醇使溶解,并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10u1,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含总苷以羟基积雪草苷(C48H78O20)和积雪草苷(C48H78O19)的总量计,不得少于55.0%。
三:商务部检测方法
A.2.1试剂
A.2.1.1乙腈(色谱纯)。
A.2.1.2甲醇。
A.2.1.3磷酸。
A.2.1.4β环糊精。
A.2.1.52 mmol/Lβ环糊精(pH=4):称取2.27 gβ环糊精,加水1000 mL超声溶解,用磷酸调节pH至4(约加磷酸0.1 mL),超声混匀,过0.45μm水系滤膜。
A.2.2对照品
积雪草苷对照品单体。积雪草提取物定性对照品(供总苷含量测定时定性用,含羟基积雪草苷、积雪草苷、羟基积雪草酸、积雪草酸4种成分)
A.2.3仪器和用具
A.2.3.1高效液相色谱仪(紫外检测器或二极管阵列检测器)
A.2.3.2分析天平:感量0.01mg。
A.2.3.3超声波清洗器。
A.2.3.4针筒式过滤器,0.45μm微孔滤膜,有机系。
A.2.4色谱条件
A.2.4.1色谱柱:Luna C18,250 mm×4.6 mm,5μm。
A.2.4.2流动相
a)流动相A:2 mmol/Lβ环糊精(pH=4)(A.2.1.6)b)流动相B:乙腈
A.2.4.3梯度条件:见表A1
A.2.5操作步骤
A.2.5.1积雪草苷对照品溶液的制备:精密称取积雪草苷适量,用甲醇超声溶解,配制成浓度约为0.6 mg/mL的标准使用溶液,过0.45μm有机滤膜,备用。
A.2.5.2定性对照品溶液的制备:精密称取积雪草提取物定性对照品适量,用甲醇超声溶解,定容,过0.45μm有机滤膜,备用。
A.2.5.3样品溶液的制备:精密称取积雪草提取物(约含积雪草苷10%)150 mg,置25 mL容量瓶中,甲醇超声溶解,冷却至室温,甲醇定容至刻度,摇匀,过0.45μm有机滤膜,待测。
A.2.5.4依次注射空白溶液、对照品溶液、定性对照品溶液、样品溶液进行检测,外标法定量。
积雪草苷对照品液相色谱图
参考文献
[1] 陈瑶,秦路平,郑汉臣,张朝晖.积雪草的资源分布与生药学研究.中国中药杂志,2000,25(1):199~201
[2] 赵宇新,李曼玲,冯伟红,康琛,范莉。积雪草的研究进展.中国中医药信息杂志,2002,(8)9,8,81~85
[3] 张雷磊,王海生,姚庆强,刘拥军,栾阳,王秀丽.积雪草化学成分研究.中草药.2005,36(12):1761
[4] 余传隆,黄泰康,丁志遵,等。中药辞海,中国医药科技出版社,1993,12..2114.
[5] Shukla YN,Srivas tava Ritu,Tripathi AK,et al.Charicterization of an Ursane triterpenoid from Centella asiatica with growth inhibitory activity against Spilarictia oblique Pharm Biol.(Lisse Neth),2000,38(4):262.
[6] 斯里兰卡积雪草中的熊果烷型和齐墩果烷型三萜寡糖苷[英],Matsuda H…//Cherh Pharm Bull-2001,49(10):1368
[7] Srivastava Ritu,Shukla YN.A disubstituted pyrone from Centella Asiatica.Indian Chen,Sect B:Org Chem Incl Med Chem,1997.36B(10):963
[8] 秦路平,丁如贤,张卫路,等,积雪草挥发油类成分分析及其抗抑郁作用研究,第二军医大学学报,1998,19(2):186
[9] Srivastava Ritu,Shukal YN,Tripathi AK.Antifeedant compounds from Centella asiatica.Fitoterapia,1997,68(1):93
[10] Holeman M,Theron E,Pinel R.Centella asiatica:Analysis by GC-MS and IRMS.Cosmet Aromes,1994,120,52
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