积雪草提取物
产品描述：
【产品名称】：积雪草提取物 Hydrocotyle asiatica extract
【CAS】：84696-21-9
【EINECS】：283-640-5
【使用部位】：双子叶植物伞形科Umbelliferae 积雪草Centella asiatica(L.) Urban 的干燥全草或带根全草
【原料描述】：本品为伞形科植物积雪草的干燥全草。夏、秋二季采收，除泥沙， 晒干。本品常卷缩成团状。根圆柱形，长 2〜4cm,直径 1〜1.5mm表面浅黄色或灰黄色。茎细长弯曲，黄棕色，有细纵皱纹，节上常着生须根。叶片多皱缩、破碎，完整者展平后呈近圆形或肾形，直径 1〜4cm；灰绿色边缘有粗钝齿； 叶柄长 3〜6cm，扭曲。伞形花序腋生，短小。双悬果圆形，有明显隆起的纵棱及细网纹，果梗甚短，气微，味淡。本品按干燥品计算，含积雪草苷（C48H78O19)和羟基积雪草苷（C48H78O20）的总量得少于 0.80%。
【原料产地】： 陕西、安徽、广西、四川
【有效成分研究】：
1. 三萜类
积雪草全草主要含多种三萜类成分，其中有积雪草苷（asiaticoside,C48H78O19 ,M:959.15,mp:235-238c, 药理活性成分、质量标志成分） 、羟基积雪草苷（madecassoside, C48H79O20 ,mp:220-223c）、玻热模甙（brahmoside）、玻热米甙（brahminoside）、参枯尼甙（thankuniside）、异参枯尼甙（isothankunside）和斯理兰卡积雪草甙（centelloside）[2]，积雪草二糖苷(asiaticodiglycoside,mp.225-227C) [3]等，均为五环三萜皂甙，最近报导[4]，发现新的三萜类成分，积雪草皂苷B, 积雪草皂苷C, 积雪草皂苷D。积雪草中还有多种游离的三萜酸:积雪草酸（asiatic acid,C30H48O5;mp:242-244C）、羟基积雪草酸（brahmic acid or madecassic acid,mp:265-268c）、异参枯尼酸（isothankunic acid）和Ternomilic acid [2] 马达积雪草酸(madasiatic acid),centic acid,centoie acid, cenellic acid,indocentic acid [3] ,6-羟基积雪草酸(6-B-OH-hydroxyasiatic acid) [5] 等。
2. 多炔烯烃类
积雪草中还含有多炔烯烃类成分, 如:C16H21O2,C19H27O4,C19H27O3，C15H20O2 [3]，C19H28O2，C17H24O3 [6]和11-oxoheneicosanyl-cyclohexane和dotriacont-8-en-1-oic acid,3-isoocladecanyl-4-hydroxy-a-pyrone[7],3-o-[a-L-arabinopyranosyl]-2a,3a,6a,23a-tetrhydroxyurs-12-ene-28-oic acid [3]等。
3. 挥发油类
秦氏等[8]从积雪草中鉴定了45个长链的挥发油类成分。其中含量较高的有石竹烯(caryophyllene) ，法尼烯(farnesol) ，榄香烯(elemene), 长叶烯(longifolene) 等。
4. 其他成分
除上述化学成分外积雪草中还含有其他成分,Srivastava R [9] 在积雪草中分离得到Stigmasterol,Stigmasterone和Stigmasteroi-B-glucopyranoside。谷氨酸和天冬氨酸,Vit B1 的存在。Holeman等人[10] 分离得到了倍半萜类成分。何氏等人[11]分离得到了胡萝卜 甙(dauco sterol) 香草酸(vanfllic acid) 。另外还发现含有内消旋肌醇、积雪草糖、胡萝卜烃类、叶绿素、山奈酚、ß-谷甾醇、生物碱以及鞣质等成分。
【产品规格】： 积雪草总甙 70%
【工艺流程】：
【检测方法】：
一：行业标准检测方法
流动相： 乙腈：甲醇：水=26：24：50
波 长：204nm
灵敏度：0.5AUFS
流 速：0.8ml/min
色谱柱： Fuji Silysia C18 5um 4.6mm×250mm
对照品制备：精密称取羟基积雪草甙对照品、积雪草甙对照品各 15mg 于 25m 容量瓶中，色谱纯甲醇溶解并定容至刻度。
样品制备： 精密称取样品 20mg 于 25ml 容量瓶中，色谱纯甲醇溶解并定容至刻度。
二：药典检测方法
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈- 2 mmol/L 倍他环糊精溶液（24 : 76)为流动相；检测波长为 205nm。理论板数按积雪草苷峰计算应不低于 4000。
对照品溶液的制备：取羟基积雪草苷对照品和积雪草苷对照品适量，精密称定， 加甲酵制成每 lml 各含 0.2 mg 的溶液，即得。
供试品溶液的制备：取本品约 50mg，精密称定，置 50ml 量瓶中，加甲醇使溶解， 并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10u1，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品按干燥品计算，含总苷以羟基积雪草苷（C48H78O20）和积雪草苷（C48H78O19) 的总量计,不得少于 55.0%。
三：商务部检测方法
A.2.1试剂
A.2.1.1乙腈（色谱纯）。
A.2.1.2甲醇。
A.2.1.3磷酸。
A.2.1.4β环糊精。
A.2.1.52 mmol/Lβ环糊精（pH=4）：称取 2.27 gβ环糊精，加水 1000 mL 超声溶解，用磷酸调节 pH 至 4（约加磷酸 0.1 mL），超声混匀，过 0.45μm 水系滤膜。
A.2.2对照品
积雪草苷对照品单体。积雪草提取物定性对照品（供总苷含量测定时定性用，含羟基积雪草苷、积雪草苷、羟基积雪草酸、积雪草酸 4 种成分）
A.2.3仪器和用具
A.2.3.1高效液相色谱仪（紫外检测器或二极管阵列检测器）
A.2.3.2分析天平：感量 0.01mg。
A.2.3.3超声波清洗器。
A.2.3.4针筒式过滤器，0.45 μm 微孔滤膜，有机系。
A.2.4色谱条件
A.2.4.1色谱柱：Luna C18，250 mm ×4.6 mm，5μm。
A.2.4.2流动相
a）流动相 A：2 mmol/Lβ环糊精（pH=4）（A.2.1.6） b）流动相 B：乙腈
A.2.4.3梯度条件：见表 A1
A.2.5 操作步骤
A.2.5.1 积雪草苷对照品溶液的制备：精密称取积雪草苷适量，用甲醇超声溶解， 配制成浓度约为 0.6 mg/mL 的标准使用溶液，过 0.45 μm 有机滤膜，备用。
A.2.5.2 定性对照品溶液的制备：精密称取积雪草提取物定性对照品适量，用甲醇超声溶解，定容，过 0.45 μm 有机滤膜，备用。
A.2.5.3 样品溶液的制备：精密称取积雪草提取物（约含积雪草苷 10%）150 mg， 置 25 mL 容量瓶中，甲醇超声溶解，冷却至室温，甲醇定容至刻度，摇匀，过0.45 μm 有机滤膜，待测。
A.2.5.4 依次注射空白溶液、对照品溶液、定性对照品溶液、样品溶液进行检测， 外标法定量。
积雪草苷对照品液相色谱图
参考文献
[1] 陈瑶，秦路平，郑汉臣，张朝晖. 积雪草的资源分布与生药学研究. 中国中药杂志，2000，25（1）：199～201
[2] 赵宇新，李曼玲，冯伟红，康琛，范莉。积雪草的研究进展.中国中医药信息杂志，2002,(8)9,8,81~85
[3] 张雷磊, 王海生, 姚庆强, 刘拥军，栾阳, 王秀丽. 积雪草化学成分研究. 中草药.2005,36(12):1761
[4] 余传隆, 黄泰康, 丁志遵, 等。中药辞海，中国医药科技出版社,1993,12..2114.
[5] Shukla YN,Srivas tava Ritu, Tripathi AK,et al.Charicterization of an Ursane triterpenoid from Centella asiatica with growth inhibitory activity against Spilarictia oblique Pharm Biol.(Lisse Neth),2000,38(4):262.
[6] 斯里兰卡积雪草中的熊果烷型和齐墩果烷型三萜寡糖苷[英],Matsuda H…//Cherh Pharm Bull-2001,49(10):1368
[7] Srivastava Ritu,Shukla YN.A disubstituted pyrone from Centella Asiatica.Indian Chen,Sect B:Org Chem Incl Med Chem,1997.36B(10):963
[8] 秦路平，丁如贤，张卫路, 等, 积雪草挥发油类成分分析及其抗抑郁作用研究，第二军医大学学报,1998,19(2):186
[9] Srivastava Ritu,Shukal YN,Tripathi AK. Antifeedant compounds from Centella asiatica.Fitoterapia,1997,68(1):93
[10] Holeman M,Theron E,Pinel R.Centella asiatica:Analysis by GC-MS and IRMS.Cosmet Aromes,1994,120,52
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